Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-БИС(1,4,6,9-ТЕТРААЗОТТРИЦИКЛО(4,4,1)4,9)
ДЕКАНО-ЭТИЛИДЕНДИГИДРОХЛОРИДА (ДХТИ-150А)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.207-96
1. Методические указания по измерению концентрации вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня
1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы
Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое
обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия"
Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В.
Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
1,2-бис(1,4,6,9-тетраазоттрицикло(4,4,1)4,9)декано-этилидендигидрохлорид
(ДХТИ-150А) - жидкость коричневого цвета. Т - выше 300 -С, хорошо
кип.
растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенных в
желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии
n-нитро-диазобензола.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе
14 л воздуха).
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе
14 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5
мг/куб. м.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические вместимостью 200 мл ГОСТ 10394-72
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
ДХТИ-150А ТУ 6.09.5389-86.
Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят
растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе
вместимостью 1000 мл.
Бура, ч.д.а. ГОСТ 4199-66
Натрий азотистокислый, х.ч., 0,54% раствор ГОСТ 4197-74
n-нитроанилин, 0,1% раствор
Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а. ГОСТ 4198-75
Кислота серная, х.ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 4204-77
Натрий гидроокись, 20% раствор ГОСТ 4328-77
Кислота соляная, 5% раствор ГОСТ 3118-77.
Буферный раствор с рН 9,5 - 10 готовят путем растворения в
воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл 40,8 г монокалиевого
фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20% раствора
едкого натра и дистиллированной воды до метки.
Раствор n-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа
следующим образом: к 20 мл 0,1% раствора n-нитроанилина,
охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54% раствора нитрита натрия,
проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и
выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин. в темном месте.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом
10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в
фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14
л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 48 часов.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных
колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного
раствора).
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
-------------T----------------T-------------------T--------------¬
¦ N ¦Стандартный р-р ¦ Дистиллированная ¦ Содержание ¦
¦ стандарта ¦ (7 мкг/мл), мл ¦ вода, мл ¦ ДХТИ-150А в ¦
¦ ¦ ¦ ¦ растворе, мкг¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦1 ¦0 ¦1,0 ¦0 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦2 ¦0,1 ¦0,9 ¦0,7 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦3 ¦0,2 ¦0,8 ¦1,4 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦4 ¦0,3 ¦0,7 ¦2,1 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦5 ¦0,4 ¦0,6 ¦2,8 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦6 ¦0,5 ¦0,5 ¦3,5 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦7 ¦0,6 ¦0,4 ¦4,2 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦8 ¦0,7 ¦0,3 ¦4,9 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦9 ¦0,8 ¦0,2 ¦5,6 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦10 ¦0,9 ¦0,1 ¦6,3 ¦
+------------+----------------+-------------------+--------------+
¦11 ¦1,0 ¦0 ¦7,0 ¦
L------------+----------------+-------------------+---------------
Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин., не
вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора
и n-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин.
В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании
приливают по каплям 2 мл 20% охлажденного раствора щелочи. Затем
вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на
30 мин.
Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый
светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт
N 1 по таблице).
Строят градуировочный график (по средним значениям результатов
измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды
обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют
серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1 - 2), выпаривают на
слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.
Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора
и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают
и фотометрируют аналогично градуировочный растворам.
Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДХТИ-150А (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество вещества в анализируемом объеме пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны Днепропетровским
мединститутом.
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 -С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t-) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
___________________________________________________________________-------¬
¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
+---T------T------T------T------T------T------T------T------T------T------+
¦-С ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1400¦1,1490¦1,1551¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9799¦0,9851¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9645¦0,9670¦0,9723¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
L---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------
|