Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
30 декабря 1999 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1,3-ТРИХЛОР-3-ФЕНИЛПРОПАНА (ТХФП) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.929-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей
зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула: (не приводится).
М. м. 223,5.
ТХФП - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным
запахом, смешивается с органическими растворителями, спиртовым
раствором калия гидроксида. Температура кипения - 280 - 300 -С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Слабо раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу и
обладает слабыми кумулятивными свойствами.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия ТХФП с пирином
и анилином в присутствии ацетона с образованием дианилида и
таконового альдегида и последующем фотометрическом измерении
оранжевых растворов при длине волны 490 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10 и
поглотительный прибор Рыхтера, содержащий спиртовый раствор калия
гидроксида.
Нижний предел измерения содержания ТХФП в анализируемом объеме
раствора - 30 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ТХФП в воздухе - 1
мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ТХФП в воздухе от 1 до 6
мг/куб. м.
Определению не мешают стирол и коричневый альдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рыхтера.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
ТХФП с содержанием 98,7%.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТХФП 1 мг/мл в
спиртовом растворе калия гидроксида готовят весовым способом в
мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4 час.
при хранении в темном месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТХФП 150 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
спиртовым раствором калия гидроксида. Раствор устойчив в течение 4
час. при хранении в темном месте.
Анилин, ГОСТ 5819-78.
Ацетон, ГОСТ 2603-79.
Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80, 0,1 н спиртовый раствор.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
Пиридин, ГОСТ 13647-78.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через
последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный
прибор Рыхтера, содержащий 10 мл спиртового раствора калия
гидроксида. Поглотительный прибор защищают от действия света и
охлаждают льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 30 л
воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более 4 час.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин.) готовят
согласно таблице 30.
Таблица 30
----------T-------------------T--------------T-------------------¬
¦ N ¦Стандартный раствор¦ Спиртовый ¦ Содержание ТХФП, ¦
¦стандарта¦ ТХФП N 2, мл ¦ раствор КОН, ¦ мкг ¦
¦ ¦ ¦ мл ¦ ¦
+---------+-------------------+--------------+-------------------+
¦1 ¦0 ¦10,0 ¦0 ¦
¦2 ¦0,2 ¦9,8 ¦30 ¦
¦3 ¦0,3 ¦9,7 ¦45 ¦
¦4 ¦0,5 ¦9,5 ¦75 ¦
¦5 ¦0,7 ¦9,3 ¦105 ¦
¦6 ¦1,0 ¦9,0 ¦150 ¦
¦7 ¦1,2 ¦8,8 ¦180 ¦
L---------+-------------------+--------------+--------------------
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 5 мл
пиридина, 0,2 мл ацетона, перемешивают и нагревают в течение 10
мин. при 80 -С на водяной бане. Затем растворы охлаждают,
добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,2 мл анилина и перемешивают.
Через 15 мин. измеряют величину оптической плотности
градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны
490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор
N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания ТХФП в градуировочных
растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, в которую переносят
содержимое поглотительного прибора, доводят объем раствора до 10
мл спиртовым раствором калия гидроксида и перемешивают. Затем
извлекают фильтр, отжав его стеклянной палочкой. Степень десорбции
вещества с фильтра составляет 98%. Добавляют 5 мл пиридина, 0,2 мл
ацетона, перемешивают и нагревают в течение 10 мин. при 80 -С на
водяной бане. Растворы охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты,
0,2 мл анилина и перемешивают. Через 15 мин. измеряют величину
оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы
аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору
сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе,
используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в
течение 45 мин.
Количественное определение содержания ТХФП (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ТХФП (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
а
С = -,
V
где:
а - содержание ТХФП в анализируемом растворе пробы, найденное
по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
(температура 20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
(273 + t-) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на
t
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦Т, ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
Приложение 3
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
------------------T----------------------------------------------¬
¦Название вещества¦ Опубликованные Методические указания ¦
+-----------------+----------------------------------------------+
¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
¦ ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
¦ ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 ¦
+-----------------+----------------------------------------------+
¦Диметилкетазин ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение гидразина в воздухе. ¦
¦ ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 ¦
+-----------------+----------------------------------------------+
¦Цианокобаламин ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
¦/витамин В / ¦деление кобальта и его соединений в воздухе. ¦
¦ 12 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. ¦
¦ ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
¦ ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 ¦
L-----------------+-----------------------------------------------
|
