Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА (ХЛАДОНА 134 А) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.860-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
F F
| |
F-C-C-H
| |
F H М. м. 102,03
Хладон 134 а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо
растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в
хлорорганических растворителях.
Температура кипения - 26,5 -С, температура плавления - 101 -С.
В воздухе находится в газообразном состоянии.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания хладона 134 а в
анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хладона 134 а в воздухе -
1000 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций хладона 134 а в воздухе от
1000 до 6000 мг/куб. м.
Определению не мешают 1,1,2,2-тетрафторэтан, пентафторэтан,
1,1,1-трифторэтан, 1,1,1,2-тетрафторхлорэтан.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 16,3%.
Время проведения измерений, включая отбор пробы, - 20 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии
"Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с
нормальной длиной 300 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-84.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон 134 а, газ в баллонах.
Inerton super, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ
3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл,
предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По
окончании отбора закрывают резиновой заглушкой. Проба сохраняется
не более 3 часов.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку
помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору,
тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при
температуре 150 -С.
Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 134
а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 11
мл хладона 134 а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом.
Весовое содержание хладона 134 а составляет 100 мкг/мл при 25 -С.
Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят
градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл
хладона 134 а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 -С. В
хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой
градуировочной смеси. На основании полученных данных строят
градуировочный график зависимости высоты пика (см) от содержания
хладона 134 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и
анализируемых проб:
Температура колонки 50 -С
Температура испарителя 50 -С
Температура детектора 120 -С
Расход газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
Расход водорода и воздуха 30 и 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
-9
Шкала усилителя прибора 512 х 10 А
Время удерживания хладона 134 а 27 сек.
Проведение измерения
Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5
мин. при 25 -С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую
колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют
высоту пика хладона 134 а и по градуировочному графику находят
количество хладона 134 а (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию хладона 134 а в воздухе "С" в мг/куб. м вычисляют
по формуле:
а х 1000
С = --------,
V
где:
а - содержание хладона 134 а, найденное по градуировочному
графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.
|