Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2,3-ЭПОКСИПРОПИЛНЕОДЕКАНОАТА (КАРДЮРА Е-10) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.873-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 31.12.1999)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  31 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
         ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2,3-ЭПОКСИПРОПИЛНЕОДЕКАНОАТА
              (КАРДЮРА Е-10) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
               ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.873-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                                О
                                ||
                          С Н  -С-О-СН--СН-СН
                           9 19      \  /    3
                                      О
   
       С  Н  О
        13 24 3             N в системе CAS                 М. м. 228
   
       Кардюр  Е-10 - 2,3-эпоксипропилнеодеканоат.   Жидкость,  t
                                                                 кип.
   278 -С, t       280 -С, d = 0,963 г/куб. см,  t    < 60 -С,  легко
            разл.                                 пл.
   растворима   в   спиртах,  гексане,  этилацетате,  практически  не
   растворима в воде.
       В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика  основана  на  применении высокоэффективной жидкостной
   хроматографии с использованием УФ-детектора.
       Отбор проб производится с концентрированием в спирт этиловый.
       Нижний  предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) -
   0,8 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 8
   л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  вещества  в  воздухе  от  5
   мг/куб. м до <...> мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,39%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Микроколоночный  жидкостный  хроматограф  "Милихром" или другой
   модели с УФ-детектором.
       Хроматографическая  колонка  длиной 64 мм, внутренним диаметром
   2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600", зернением 5 мкм.
       Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.
       Аспирационное устройство.
       Вакуумная установка.
       Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Бюретка вместимостью 25 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
       Фильтродержатель.
       Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
       Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 25706-83.
       Линейка 300, ГОСТ 427-75.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Кардюр Е-10 с содержанием основного вещества не менее 98%.
       Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5964-82.
       Элюент: спирт метиловый.
       Основной  стандартный  раствор  N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл
   кардюра  Е-10  готовят  растворением  0,1100  г  вещества  в спирте
   метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
       Раствор   устойчив   в   течение   2   недель  при  хранении  в
   холодильнике.
       Градуировочные  растворы с концентрацией 80-160-200-400-600-800
   мкг/мл    кардюра   Е-10   готовят   соответствующим   разбавлением
   стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
       Раствор применяют свежеприготовленным.
       Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему,
   состоящую   из   фильтродержателя   с  фильтром  и  последовательно
   соединенного  поглотителя  с  пористой  пластинкой с 5 мл этилового
   спирта. Поглотитель охлаждают до +4 -С.
       Для  измерения  1/2  ОБУВ  следует  отобрать  8 л воздуха. Срок
   хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Инжектируют  в  хроматограф  от  0,8  до  8 мкг кардюра Е-10 из
   градуировочных  растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10
   мкл.
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура колонки                              +20 -С
       Скорость потока подвижной фазы                   100 мкл/мин.
       Длина волны УФ-детектора                         228 нм
       Диапазон чувствительности УФ-детектора           0,8
       А единиц оптической плотности
       Время измерения S                                0,3 сек.
       Время удерживания кардюра Е-10                   1,9 мин.
       Максимальный объем вводимой пробы                10 мкл
       Скорость движения диаграммной ленты              0,3 см/мин.
   
       На  полученной  хроматограмме  измеряют  площади пиков и строят
   градуировочную  кривую,  выражающую  зависимость площади пиков (кв.
   мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме (мкг).
       Построение  градуировочного  графика  необходимо  проводить  не
   менее  чем  по  5  точкам,  выполняя  6  параллельных измерений для
   каждого   раствора.   Проверку   градуировочного   графика  следует
   проводить  при  изменении  условий  анализа,  но  не  реже 1 раза в
   месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр   отобранной  пробой  помещают  в  химический  стакан  и
   заливают   содержимым  поглотительного  прибора.  Оставляют  на  10
   минут,  периодически  помешивая  стеклянной  палочкой  для  лучшего
   растворения.  Степень  десорбции  с  фильтра  -  98%.  Затем фильтр
   снимают и удаляют.
       Раствор  сливают  в  грушевидную колбу и упаривают под вакуумом
   при  температуре  30  -  40  -С.  Сухой остаток растворяют в 0,5 мл
   спирта   метилового.  Хроматографирование  анализируемого  раствора
   проводят  в  тех  же условиях, что и при построении градуировочного
   графика.
       Количественное    определение    кардюра   Е-10   проводят   по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  кардюра  Е-10 в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют
   по формуле:
   
                                   а х В
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества  в  хроматографируемом объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       В - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
Разное