Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО
ЭФИРА П-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (НИТРОЭФИРА) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.878-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
(Структурная формула не приводится)
М. м. 195,18
Нитроэфир - желтый кристаллический порошок, легко растворим в
этиловом спирте, ацетоне, дихлорэтане, не растворим в воде.
Температура плавления 55 - 56 -С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает токсическое действие на кровь.
ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов
нитроэфира в этиловом спирте при длине волны 258 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания нитроэфира в анализируемом
объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации нитроэфира в воздухе -
0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,5
мг/куб. м.
Определению не мешает анестезин, может мешать п-нитробензойная
кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты с содержанием 99,4%.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитроэфира 2 мг/мл
готовят растворением 0,1 г нитроэфира в этиловом спирте в мерной
колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 час. в
темном месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитроэфира 100 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-х час.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном
месте в течение 3 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят
согласно таблице 38.
Таблица 38
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
(РАСТВОРЫ УСТОЙЧИВЫ В ТЕЧЕНИЕ 2 ЧАС.)
--------T---------------T----------T-----------------------------¬
¦N стан-¦ Стандартный ¦Спирт эти-¦ Содержание нитроэфира в ¦
¦дарта ¦раствор N 2, мл¦ловый, мл ¦градуировочном растворе, мкг ¦
+-------+---------------+----------+-----------------------------+
¦1 ¦0 ¦10,00 ¦0 ¦
¦2 ¦0,10 ¦9,90 ¦10 ¦
¦3 ¦0,15 ¦9,85 ¦15 ¦
¦4 ¦0,20 ¦9,80 ¦20 ¦
¦5 ¦0,30 ¦9,70 ¦30 ¦
¦6 ¦0,50 ¦9,50 ¦50 ¦
¦7 ¦0,60 ¦9,40 ¦60 ¦
¦8 ¦0,70 ¦9,30 ¦70 ¦
L-------+---------------+----------+------------------------------
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют
величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны
258 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор
N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания нитроэфира в градуировочных
растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10
мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин.,
периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции
нитроэфира с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр
стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической
плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично
градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения,
который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой
чистого фильтра.
Количественное определение содержания нитроэфира (в мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию нитроэфира (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
а
С = -,
V
где:
а - содержание нитроэфира в анализируемом объеме раствора
пробы, найденное по градировочному графику, мкг;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760
мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦-С ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
|
