Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-(2,6-ДИХЛОРФЕНИЛАМИНО)ИМИДАЗОЛИНА ГИДРОХЛОРИДА (КЛОФЕЛИН, КЛОНИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1695-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                 Российской Федерации,
                                                    Первый заместитель
                                              Министра здравоохранения
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                     ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
       2-(2,6-ДИХЛОРФЕНИЛАМИНО)ИМИДАЗОЛИНА ГИДРОХЛОРИДА (КЛОФЕЛИН,
       КЛОНИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
                        ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.1695-03
   
       1.  Методические указания подготовлены коллективом специалистов
   Научно-исследовательского   института  медицины  труда  РАМН  (Л.Г.
   Макеева   -  руководитель,  Г.В.  Муравьева,  Е.М.  Малинина,  Е.Н.
   Грицун,  Г.Ф.  Громова)  при  участии  А.И.  Кучеренко (Департамент
   госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.   Разработаны   сотрудниками   Государственного   унитарного
   предприятия    "Всероссийский   научный   центр   по   безопасности
   биологически активных веществ" (ГУП "ВНЦ БАВ").
       3.  Рекомендованы  к утверждению на совместном заседании группы
   Главного       эксперта      Комиссии      по      государственному
   санитарно-эпидемиологическому      нормированию     по     проблеме
   "Лабораторно-инструментальное  дело  и метрологическое обеспечение"
   и  методбюро  п/секции  "Промышленно-санитарная  химия"  Проблемной
   комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
       4.  Рекомендованы  к  утверждению Комиссией по государственному
   санитарно-эпидемиологическому    нормированию    при   Министерстве
   здравоохранения  Российской  Федерации.  Протокол  N 17 от 16 марта
   2003 г.
       5.  Утверждены  и  введены  в  действие Главным государственным
   санитарным   врачом   Российской   Федерации,  Первым  заместителем
   Министра  здравоохранения  Российской  Федерации  Г.Г.  Онищенко 29
   июня 2003 г.
       6. Введены впервые.
   
                                Введение
   
       Методические  указания разработаны с целью обеспечения контроля
   соответствия  фактических концентраций вредных веществ их предельно
   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и  ориентировочным  безопасным
   уровням   воздействия   (ОБУВ)   и   являются   обязательными   при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методики  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработаны  и  подготовлены  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические     требования",     ГОСТ     Р    8.563-96
   "Государственная  система  обеспечения единства измерений. Методики
   выполнения  измерений",  МИ  2335-95  "Внутренний контроль качества
   результатов   количественного   химического  анализа",  МИ  2336-95
   "Характеристики     погрешности     результатов     количественного
   химического анализа. Алгоритмы оценивания".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации химических веществ на уровне и ниже их
   ПДК  и  ОБУВ  в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических
   нормативах  ГН  2.2.5.1313-03  "Предельно  допустимые  концентрации
   (ПДК)  вредных  веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03
   "Ориентировочные   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных
   веществ в воздухе рабочей зоны".
       Методические   указания   по  измерению  массовых  концентраций
   вредных  веществ  в  воздухе рабочей зоны предназначены для центров
   госсанэпиднадзора,  санитарных лабораторий промышленных предприятий
   при   осуществлении  контроля  за  содержанием  вредных  веществ  в
   воздухе  рабочей  зоны, а также научно-исследовательских институтов
   и других заинтересованных министерств и ведомств.
   
                          1. Область применения
   
       Настоящие  методические  указания  устанавливают количественный
   анализ   воздуха  рабочей  зоны  на  содержание  клофелина  методом
   высокоэффективной  жидкостной  хроматографии  в  диапазоне массовых
   концентраций 0,0005 - 0,005 мг/куб. м.
   
                       2. Характеристика вещества
   
       2.1. Структурная формула (не приводится).
       2.2. Эмпирическая формула C H Cl N  х HCl.
                                  9 9  2 3
       2.3. Молекулярная масса 266,60.
       2.4. Регистрационный номер CAS 4205-91-8.
       2.5. Физико-химические свойства.
       Клофелин  -  белый  кристаллический  порошок. Растворим в воде,
   этиловом  и  метиловом  спиртах,  плохо  растворим  в  хлороформе и
   эфире.
       Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
       2.6. Токсикологическая характеристика.
       Клофелин  -  производное  имидазолина,  гипотензивное  средство
   центрального   действия  с  седативным  эффектом,  оказывает  остро
   направленное    действие    на   ЦНС,   обладает   общетоксическим,
   кумулятивным   и  резко  выраженным  кожно-резорбтивным  действием.
   Клофелин  эффективен в чрезвычайно низких дозах (от 0,0375 мг). При
   работе  с  клофелином  должен  быть исключен его контакт с органами
   дыхания и кожей.
       Предельно  допустимая  концентрация  (ПДК)  клофелина в воздухе
   рабочей зоны - 0,001 мг/куб. мг; 1 класс опасности.
   
                        3. Погрешность измерений
   
       Методика    обеспечивает    выполнение    измерений    массовых
   концентраций  клофелина с погрешностью, не превышающей +/- 19%, при
   доверительной вероятности 0,95.
   
                           4. Метод измерений
   
       Измерения  массовой  концентрации  клофелина  выполняют методом
   высокоэффективной    жидкостной    хроматографии    с   применением
   УФ-детектора.
       Измерение проводят при длине волны 210 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний     предел     измерения    содержания    клофелина    в
   хроматографируемом объеме пробы (10 куб. мм) - 0,04 мкг.
       Нижний  предел  измерения  массовой  концентрации  клофелина  в
   воздухе - 0,0005 мг/куб. м (при отборе 8000 куб. дм воздуха).
       Метод специфичен в условиях производства таблеток клофелина.
       Определению   не   мешают   крахмал   картофельный,   целлюлоза
   мелкокристаллическая, лактоза, магний стеариново-кислый.
   
           5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                     материалы, реактивы и растворы
   
       При   выполнении   измерений   применяют   следующие   средства
   измерений,   вспомогательные   устройства,  материалы,  реактивы  и
   растворы.
   
                5.1. Средства измерений, вспомогательные
                          устройства, материалы
   
   Хроматограф жидкостный высокого
   давления "Милихром" или другие
   модели с УФ-детектором
   Хроматографическая колонка размером 80 х 2 мм,
   заполненная обращенно-фазовым сорбентом
   "СИЛАСОРБ SPH С  " с размером частиц 5 мкм
                  18
   Весы лабораторные ВЛА-200                       ГОСТ 24104-88Е
   Аспирационное устройство ПУ-3Э/220
   с диапазоном расхода воздуха 80 - 400
   куб. дм/мин. ЗАО "Химко"
   "НОРД-ЭКОЛОГИЯ ХИМАВТОМАТИКА"                   ТУ ЕВКН 4.471.000
   Фильтродержатели                                ТУ 95.72.05-77
   Фильтры АФА-ВП-20                               ТУ 95-743-80
   Фильтры типа "Миллипор" или
   "Владипор" с диаметром по 0,45 мкм              ТУ 6-05-221-433-79
   Фильтры бумажные обездоленные
   "белая лента", диаметр 5,5 см                   ТУ 6-09-1678-77
   Воронки химические, диаметр 30 мм               ГОСТ 25336-82Е
   Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 куб. см   ГОСТ 1770-74Е
   Колбы грушевидные вместимостью 25 куб. см       ГОСТ 25336-82Е
   Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см        ГОСТ 29227-91
   Пробирки мерные с пришлифованными
   пробками вместимостью 10 куб. см                ГОСТ 25336-82Е
   Бюксы химические с пришлифованными
   крышками вместимостью 25 куб. см                ГОСТ 25336-82Е
   Баня ультразвуковая фирмы "Шимадзу"
   Секундомер                                      ГОСТ 5072-79
   Лупа измерительная                              ГОСТ 8309-75
   Линейка измерительная металлическая             ГОСТ 427-75
   Палочки стеклянные                              ГОСТ 25336-82Е
   Иономер универсального типа ЭВ-74
   с погрешностью измерения не более 0,05 рН
   Цилиндры мерные вместимостью 10, 500,
   1000 куб. см                                    ГОСТ 25336-82Е
   Роторный испаритель ИР-1М                       ТУ 25-11-917-76
   Дистиллятор                                     ТУ 61-1-7210-79
   
                         5.2. Реактивы, растворы
   
   Клофелин с содержанием основного
   вещества не менее 99,0% в пересчете
   на сухое вещество                               ФС 42-1776-91
   Спирт этиловый, 95%, "ректификат"               ГОСТ 5963-67
   Ацетонитрил фирмы "Мерк" (ФРГ)
   для хроматографии
   Аммоний уксусно-кислый, хч, 0,01 М раствор      ГОСТ 3117-78
   Кислота ледяная уксусная, хч, плотность
   1,05 г/куб. см, 0,01 М раствор                  ГОСТ 61-75
   Аммиак водный, 25%-й раствор                    ТУ 2760-64
   Вода дистиллированная                           ГОСТ 6709-72
       Допускается  применение иных средств измерений, вспомогательных
   устройств,  реактивов и материалов с техническими, метрологическими
   характеристиками  и  квалификацией  не  хуже  приведенных  в данном
   разделе.
   
                       6. Требования безопасности
   
       6.1.    При    работе   с   реактивами   соблюдают   требования
   безопасности,  установленные  для  работ  с  токсичными,  едкими  и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При  проведении анализов горючих и вредных веществ должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
       6.3.  При  выполнении  измерений  с  использованием жидкостного
   хроматографа      высокого      давления      соблюдают     правила
   электробезопасности   в   соответствии   с   ГОСТ   12.1.019-79   и
   инструкцией по эксплуатации прибора.
   
                 7. Требования к квалификации операторов
   
       К  выполнению  измерений и обработке их результатов допускаются
   лица  с  высшим  или  средним  специальным  образованием, прошедшие
   обучение   и  имеющие  навыки  работы  на  жидкостном  хроматографе
   высокого давления.
   
                          8. Условия измерения
   
       8.1.  Процессы  приготовления  растворов  и  подготовки  проб к
   анализу  проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20
   +/-  5)  -C,  атмосферном  давлении  84  -  106 кПа и относительной
   влажности воздуха не более 80%.
       8.2.  Выполнение  измерений на жидкостном хроматографе высокого
   давления   проводят   в   условиях,   рекомендованных   технической
   документацией к прибору.
   
                  9. Подготовка к выполнению измерений
   
       Перед   выполнением   измерений   проводят   следующие  работы:
   приготовление    растворов,    элюента,    подготовку   жидкостного
   хроматографа   высокого   давления,   установление   градуировочной
   характеристики, отбор проб.
   
                      9.1. Приготовление растворов
   
       9.1.1.  Основной  стандартный раствор клофелина с концентрацией
   500  мкг/куб. см готовят растворением 0,0500 г вещества в элюенте в
   мерной  колбе  вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение
   7 суток при хранении в холодильнике.
       9.1.2.  Стандартный  раствор  клофелина N 1 с концентрацией 100
   мкг/куб.  см  готовят разбавлением 5 куб. см основного стандартного
   раствора  элюентом  в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор
   применяют свежеприготовленным.
       9.1.3.  Стандартный  раствор  клофелина  N 2 с концентрацией 40
   мкг/куб.  см  готовят разбавлением 10 куб. см стандартного раствора
   N  1  элюентом  в  мерной  колбе  вместимостью  25 куб. см. Раствор
   применяют свежеприготовленным.
       9.1.4.  0,01  М  водный  раствор  кислоты  ледяной  уксусной. В
   мерную  колбу  вместимостью  1000  куб.  см  приливают  800 куб. см
   дистиллированной  воды,  добавляют  0,58  куб.  см ледяной уксусной
   кислоты   (плотность   1,05  г/куб.  см),  доводят  объем  раствора
   дистиллированной  водой  до  1000  куб.  см и перемешивают. Раствор
   устойчив в течение 30 суток.
       9.1.5.  0,01  М  раствор  аммония  уксусно-кислого  с  рН  6,6.
   Растворяют   0,770   г   аммония  уксусно-кислого  в  800  куб.  см
   дистиллированной  воды,  доводят  кислотой уксусной или аммиаком до
   рН  6,60  +/- 0,02, после чего доводят объем раствора водой до 1000
   куб. см и перемешивают. Раствор устойчив в течение 30 суток.
       9.1.6.  Элюент: непосредственно перед измерением в мерную колбу
   вместимостью  500  куб.  см  помещают  250  куб. см 0,01 М раствора
   аммония  уксусно-кислого с рН 6,60 +/- 0,02, прибавляют ацетонитрил
   до  500  куб.  см и перемешивают. Затем раствор фильтруют с помощью
   фильтров  типа  "Миллипор" или "Владипор" и дегазируют пропусканием
   гелия в течение 15 мин.
   
                         9.2. Подготовка прибора
   
       Подготовку  жидкостного хроматографа высокого давления проводят
   в соответствии с руководством по его эксплуатации.
   
             9.3. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную  характеристику,  выражающую  зависимость высоты
   пика  (мм)  от массы клофелина в хроматографируемом объеме раствора
   пробы,    устанавливают   по   методу   абсолютной   калибровки   с
   использованием  6  серий градуировочных растворов из 5 параллельных
   определений для каждой серии согласно табл. 1.
       Растворы применяют свежеприготовленными.
   
                                                             Таблица 1
   
                РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
                ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КЛОФЕЛИНА
   
   ----------T------------T------------T-------T------------------T---------------¬
   ¦  Номер  ¦ Стандартный¦ Стандартный¦Элюент,¦Массовая концент- ¦Содержание кло-¦
   ¦стандарта¦   раствор  ¦   раствор  ¦куб. см¦рация клофелина в ¦фелина в хрома-¦
   ¦         ¦  клофелина ¦  клофелина ¦       ¦градуировочном    ¦тографируемом  ¦
   ¦         ¦N 1, куб. см¦N 2, куб. см¦       ¦растворе, мкг/куб.¦объеме, мкг    ¦
   ¦         ¦            ¦            ¦       ¦см                ¦               ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦1        ¦0,00        ¦0,0         ¦10,0   ¦0,00              ¦0,00           ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦2        ¦0,00        ¦1,0         ¦9,00   ¦4,0               ¦0,04           ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦3        ¦1,00        ¦0,0         ¦9,00   ¦10,0              ¦0,10           ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦4        ¦1,50        ¦0,0         ¦8,50   ¦15,0              ¦0,15           ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦5        ¦2,00        ¦0,0         ¦8,00   ¦20,0              ¦0,20           ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦6        ¦3,00        ¦0,0         ¦7,00   ¦30,0              ¦0,30           ¦
   +---------+------------+------------+-------+------------------+---------------+
   ¦7        ¦4,00        ¦0,0         ¦6,00   ¦40,0              ¦0,40           ¦
   L---------+------------+------------+-------+------------------+----------------
   
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Температура термостата колонки - 20 -C.
       Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.
       Чувствительность измерения детектора - 0,1
       Длина волны УФ-детектора - 210 нм.
       Скорость  движения  диаграммной  ленты - 3 мм/мин. Максимальный
   объем  вводимой  пробы - 10 куб/мм. Время удерживания клофелина - 3
   мин. 9 с.
       Эффективность колонки не менее - 1000 т.т.
       Проверку  градуировочного  графика  проводят  не  реже 1 раза в
   месяц  или в случае использования новой партии реактивов, или после
   ремонта прибора.
   
                        9.4. Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 400 куб. дм/мин. аспирируют через
   фильтр  АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2
   ПДК  клофелина  следует  отобрать  8000 куб. дм воздуха. Отобранные
   пробы   могут   храниться   в   течение   трех  суток  в  бюксах  с
   пришлифованными крышками.
   
                        10. Выполнение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический  бюкс с
   пришлифованной  крышкой,  вместимостью 25 куб. см, приливают 5 куб.
   см  95%-го  этилового  спирта  и оставляют на 15 мин., периодически
   помешивая  стеклянной  палочкой  для  лучшего растворения вещества.
   Затем  фильтр  отжимают  и  повторно  обрабатывают 5 куб. см 95%-го
   этилового   спирта.  Фильтр  снова  тщательно  отжимают  стеклянной
   палочкой  и  удаляют.  Оба  раствора  последовательно  фильтруют на
   химической  воронке  через  бумажный  фильтр "белая лента" в мерную
   пробирку  вместимостью  10 куб. см и доводят 95%-м этиловым спиртом
   до   метки.   Полученный   раствор   сливают  в  грушевидную  колбу
   вместимостью  25  куб.  см и упаривают под вакуумом при температуре
   60  -  70 -C досуха. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см элюента и
   помещают  в  ультразвуковую  баню  на  10  мин.  Степень  десорбции
   вещества с фильтра - 98%.
       Хроматографирование  анализируемых  растворов  проб  проводят в
   тех    же   условиях,   что   и   при   построении   градуировочной
   характеристики.
       Количественное  определение  содержания  клофелина  (в  мкг)  в
   хроматографируемом    объеме    раствора    пробы    проводят    по
   предварительно построенному градуировочному графику.
       Примечание:    Фильтрование    растворов   анализируемых   проб
   проводится  для  удаления  не  растворимых  в 95%-м этиловом спирте
   вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток клофелина.
   
                  11. Вычисление результатов измерений
   
       Массовую  концентрацию  клофелина  (С,  мг/куб.  м)  в воздухе
   вычисляют по формуле:
   
                                     а х в
                                 С = -----,
                                     б х V
   
       где:
       а - содержание клофелина в хроматографируемом объеме раствора,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, куб. см;
       б - хроматографируемый объем пробы, куб. см;
       V  -  объем  воздуха,  отобранного  для  анализа  (куб.  дм) и
   приведенного к стандартным условиям (Прилож. 1).
   
                   12. Оформление результатов анализа
   
       Результат количественного анализа представляют в виде:
   
                   С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95.
   
       Значение  ДЕЛЬТА  =  0,000018  + 0,19С, мг/куб. м, где ДЕЛЬТА -
   характеристика погрешности.
   
                  13. Контроль погрешности методики КХА
   
                                                             Таблица 2
   
                  ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ,
         НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ И НОРМАТИВА
                 ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
   
   --------------T--------------------------------------------------¬
   ¦Диапазон     ¦    Наименование метрологической характеристики   ¦
   ¦определяемых +--------------T----------------T------------------+
   ¦массовых кон-¦характеристика¦норматив опера- ¦норматив оператив-¦
   ¦центраций    ¦ погрешности, ¦тивного контро- ¦ного контроля вос-¦
   ¦клофелина,   ¦    ДЕЛЬТА,   ¦ля погрешности, ¦производимости,   ¦
   ¦мг/куб. м    ¦  мг/куб. м,  ¦К, мг/куб. м    ¦D, мг/куб. м      ¦
   ¦             ¦   Р = 0,95   ¦(Р = 0,90,      ¦(Р = 0,95, m = 2) ¦
   ¦             ¦              ¦m = 3)          ¦                  ¦
   +-------------+--------------+----------------+------------------+
   ¦0,0005 -     ¦0,000018 +    ¦0,000025 +      ¦0,000069 + 0,29С  ¦
   ¦0,0050       ¦0,19С         ¦0,21С           ¦                  ¦
   L-------------+--------------+----------------+-------------------
   
       Метрологические  характеристики приведены в виде зависимости от
   значения  массовой концентрации анализируемого компонента в пробе -
   С.
   
                 13.1. Оперативный контроль погрешности
   
       Оперативный  контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА
   рабочих проб.
       Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей
   зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен   соответствовать
   удвоенному   объему,   необходимому   для   проведения  анализа по
   методике. После отбора   пробы  экстракт с  фильтра  делят  на две
   равные   части,  первую    из  которых    анализируют    в  точном
   соответствии с прописью   методики, и  получают результат  анализа
   исходной    рабочей    пробы  -   С .   Вторую   часть  разбавляют
                                      1
   соответствующим  растворителем в  два  раза  и снова делят  на две
   равные части, первую из которых анализируют в  точном соответствии
   с прописью методики, получая  результат  анализа  рабочей   пробы,
   разбавленной в два раза, - С .  Во  вторую  часть  делают  добавку
                               2
   анализируемого компонента  (X)  до массовой  концентрации исходной
   рабочей  пробы  (С )  (общая  концентрация   не  должна  превышать
                     1
   верхнюю  границу  диапазона  измерения)  и  анализируют  в  точном
   соответствии   с  прописью  методики,  получая  результат  анализа
   рабочей   пробы,   разбавленной в  два  раза,   с   добавкой - С .
                                                                   3
   Результаты  анализа  исходной  рабочей пробы  - С , рабочей пробы,
                                                    1
   разбавленной   в  два  раза, - С , и рабочей пробы, разбавленной в
                                   2
   два  раза, с добавкой  -  С , получают по возможности в одинаковых
                              3
   условиях, т.е. их получает один аналитик с  использованием  одного
   набора  мерной  посуды,  одной  партии реактивов и т.д.
       Решение   об  удовлетворительной   погрешности  принимают  при
   выполнении условия:
   
                     |C  - C  - X| + |2C  - C | <= K,
                       3    2           2    1
   
       где:
       С  - результат анализа рабочей пробы;
        1
       С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
        2
       С  - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза,
        3
   с добавкой анализируемого компонента;
       X - величина добавки анализируемого компонента;
       К - норматив оперативного контроля погрешности.
   
                      К = 0,000025 + 0,21С (мг/куб. м).
   
              13.2. Оперативный контроль воспроизводимости
   
       Образцами  для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей
   зоны.
       Объем  отобранной  для контроля пробы должен   соответствовать
   удвоенному   объему,   необходимому для   проведения   анализа  по
   методике.   После   отбора   пробы экстракт с фильтра делят на две
   равные   части   и   анализируют в точном соответствии с  прописью
   методики, максимально  варьируя   условия проведения анализа, т.е.
   получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной,
   используя при  этом  разные  наборы  мерной посуды,  разные партии
   реактивов. Два результата анализа не  должны отличаться   друг  от
   друга  на  величину  допускаемых  расхождений  между  результатами
   анализа:
   
                             |C  - C | <= D,
                               1    2
   
       где:
       С  - результат анализа рабочей пробы;
        1
       С  -  результат  анализа  этой  же пробы, полученный в  другой
        2
   лаборатории или в этой же, но другим аналитиком  с  использованием
   другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
       D  - допустимые расхождения между результатами анализа одной и
   той же пробы.
   
                      D = 0,000069 + 0,29С (мг/куб. м).
   
       При      превышении     норматива     оперативного     контроля
   воспроизводимости  эксперимент  повторяют. При повторном превышении
   указанного    норматива    D   выясняют   причины,   приводящие   к
   неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
   
                   14. Нормы затрат времени на анализ
   
       Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.
   
       Методические  указания  разработаны  Государственным  унитарным
   предприятием   "Всероссийский   научный   центр   по   безопасности
   биологически  активных веществ" (ГУП "ВНЦ БАВ"): В.П. Жестков, А.П.
   Крымов, В.Ф. Алещенко, Л.И. Крымова.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
            ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -C и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                             V  х (273 + 20) х P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                                 20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для приведения воздуха  к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________-------------¬
   ¦                           Давление Р, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   +-----T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦t, -C¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/  ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦     ¦730   ¦734   ¦738   ¦742   ¦746   ¦750   ¦754    ¦758    ¦760    ¦764    ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30  ¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26  ¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22  ¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18  ¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14  ¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10  ¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6   ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2   ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0    ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2   ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6   ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10  ¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14  ¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18  ¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20  ¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22  ¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24  ¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26  ¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28  ¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30  ¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34  ¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38  ¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L-----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное